альвеолярный отросток
классификация требований к по
цена срiбла

Как применять рефрактометр

Как применять рефрактометр

Хотя рефрактометр очень прост в работе, новичок должен внимательно прочесть инструкцию и последующие рекомендации, большинство из которых применимы к любому современному ювелирному рефрактометру. Прежде всего необходимо помнить, что призма, на которую устанавливают камень, изготовлена из стекла с очень малой твердостью и поэтому ее поверхность очень легко повреждается углами или ребрами определяемого камня. Четкие показания получаются лишь в том случае, если поверхность рефрактометра сохраняет свою первоначальную полировку.
Вначале опишем приемы работы на стандартном рефрактометре. Прибор должен быть установлен в устойчивом положении на столе, желательно на подставке, которая облегчает наблюдения. В качестве источника света используется настольная матовая лампа в 60 Вт, свет от которой должен идти прямо в.
окно рефрактометра. Сама лампа должна находиться ниже, чем окно.
В любом случае, если освещение правильное, наблюдатель должен видеть через окуляр ярко и равномерно освещенную шкалу. Если шкала не в фокусе, окуляр должен быть отрегулирован вращением.
Мы подошли к тому моменту, когда все готово для определения показателя преломления. В комплекте с рефрактометром поставляется бутылочка с жидкостью, имеющей высокий показатель преломления. Поместите маленькую каплю этой жидкости на стеклянный столик рефрактометра. Затем тщательно очистите определяемый камень и осторожно установите его на прибор так, чтобы капля растеклась под ним тонким слоем, создавая оптический контакт со стеклянным столиком. Если камень имеет достаточный размер, скажем более трех каратов, его без опасения можно брать пальцами, но при этом нужно быть особенно внимательным, чтобы не поцарапать мягкое стекло прибора. Маленькие камни следует брать пинцетом, чтобы верхняя грань камня легла параллельно поверхности столика. Для удаления камня с прибора осторожно сдвиньте его со стекла на металл, откуда его можно поднять без опасения повредить стекло. После каждого измерения необходимо удалить с поверхности призмы остаток контактной жидкости, чтобы избежать появления налета на стекле. Наиболее четкие показания наблюдаются в том случае, когда камень установлен точно посредине стекла, однако в некоторых приборах лучшие результаты могут быть получены лишь тогда, когда камень слегка сдвинут с центра.
Предположим, что камень установлен правильно на приборе (не забыта и жидкость для обеспечения оптического контакта) и что этим камнем является шпинель.
Через окуляр видно, что часть шкалы ярко освещена, а другая затемнена, причем край затемненной части пересекает шкапу вблизи деления 1,72 — показатель преломления шпинели (рис. 2.4, 2.5). При использовании белого света точное положение края затененной части определить трудно, поскольку этот край выглядит как узкий спектр. Это обусловлено тем, что соотношение между показателями преломления камня и стекла полусферы различны для разных цветов (длин волн) спектра. Обычно дисперсия стекла рефрактометра выше дисперсии драгоценного камня.
Значение показателя должно быть считано в той части тени, где зеленый цвет переходит в желтый, и в той точке слегка изогнутого края, где величина показателя преломления наибольшая. Следует подчеркнуть, что кроме края затененной части, связанной с камнем, можно видеть слабое затенение, обусловленное отражением от контактной жидкости. Обычно это слабое затенение находится около деления 1,81, если применяется стандартная жидкость, приложенная Андерсоном и Пейном из Лондонской диагностической лаборатории. Край этого затенения более четкий, чем граница затенения, вызванная камнем, вследствие большей близости дисперсий жидкости и стекла полусферы. Шкала перевернута, т. е. в нижней части шкалы видны значения более высоких показателей преломления. Шпинелевый рефрактометр Андерсона— Пейна дает более четкие и более точные показания при освещении белым светом по сравнению с другими приборами. И он действительно был предназначен именно для этого. Синтетическая шпинель, используемая для призмы,.
имеет дисперсию, близкую к дисперсии большинства камней, поэтому угол полного внутреннего отражения от поверхности между призмой и камнем (от которого зависит положение края затененной части) практически не меняется с длиной волны света. Фотография края затененной части на шпинелевом рефрактометре для обсидиана и турмалина показана на рис. 2.6.
Для того чтобы получить очень четкий край затененной части на стандартном рефрактометре, необходимо применять так называемый монохроматический свет, т. е. свет только одного цвета или одной длины волны. Стандартным монохроматическим светом, который легче всего получить, является чистый желтый свет, излучаемый светящимися парами натрия (длина волны 589,3 нм). Такой желтый натриевый свет легко получить, если имеется газовая горелка Бунзена. Любое вещество, содержащее натрий, например сода (карбонат натрия), поваренная соль (хлорид натрия) или оконное стекло (натриево-калиевый силикат), введенное в пламя горелки, будет давать требуемый желтый натриевый свет. Натриевое пламя можно получить от спиртовки, пропитав солью фитиль или добавив ее прямо в спирт. Правда, свет спиртовки не очень
Рис. 2.5. Шкала рефрактометра с двумя границами затенения при исследовании хризолита при их максимальном удалении друг от друга (1,653-1,690).
л
Рис. 2.4. Шкапа стандартного рефрактометра Рейнера, какой видит ее наблюдатель при исследовании шпинели в натриевом свете. Показатель преломления 1,715. Слабая тень при 1,81 от контактной жидкости.
яркий, однако в затемненной комнате такой свет дает отличные результаты.
Убедившись, как хорошо видна граница затененной части в натриевом свете, наблюдатель, возможно, вновь вернется к использованию белого света, поскольку получаемое при этом значение показателя преломления обычно достаточно для распознавания камня.
Для тех, кто может себе это позволить, наибольшая яркость натриевого света достигается при использовании натриевой разрядной лампы. Фирма "Рейнер" уже в течение многих лет поставляет компактный источник такого натриевого света, предназначенный специально для использования с рефрактометрами этой фирмы, однако замена лампы в таком приборе обходится очень дорого. В настоящее время английские (в том числе та же фирма "Рейнер"), американские и западно-германские производители торгуют по гораздо более приемлемым ценам блоками, в которых используются более крупные по размеру, но более доступные в коммерческом отношении натриевые разрядные трубки.
Д. Минстер из Южной Африки впервые предложил использовать в качестве заменителя натриевых разрядных ламп светоиспускающие диоды. В некоторых источниках света используются шесть светоиспускающих диодов, помещенных в компактный блок. Такие приборы гораздо более долговечны, чем лампы накаливания. Монохроматический желтый спектр испускания у светоиспуска-
Рис. 2.6. Фотографии одной границы, даваемой обсидианом (слева), и двух границ, даваемых турмалином (справа), со шкалы шпинелевого рефрактометра Рейнера.
ющих диодов шире, чем у натриевой лампы, но по сравнению с источником белого света позволяет получить гораздо более резкую границу затененной части на шкале рефрактометра. Если натриевый свет недоступен, четкость краев затемненной части может быть улучшена с помощью светофильтров из красного стекла или желатина, устанавливаемых или между источником света и прибором, или же на окуляре- рефрактометра. В этом случае показания будут несколько выше обычных, но более четкими, чем при использовании желтого фильтра, поскольку красный свет более монохроматичный.
Выпускаемый фирмой "Рейнер" темно-желтый фильтр, который насаживается на окуляр рефрактометра, дает очень хорошие результаты при наличии интенсивного источника белого света.
Описывая способ измерения показателя преломления, мы упомянули лишь о шпинели, у которой только одна затененная часть находится близ деления 1,72. Если мы установим на рефрактометр хризолит, то увидим, что он дает не одну, а две затененные области, причем одна затенена сильнее, а другая несколько слабее, и это помимо постоянной слабой тени, даваемой жидкостью.
Точное положение краев этих затененных областей будет меняться в зависимости от ориентации камня, однако, осторожно поворачивая камень на столике (сохраняя все время с ним контакт), можно заметить, что минимальное значение, даваемое одним краем затененной части, и максимальное значение, даваемое другим краем, не обязательно наблюдаются при одном и том же положении камня. Для хризолита два таких показателя преломления, важные для определения минерала, будут равны 1,65 и около 1,69 соответственно (рис. 2.5).
Этот эффект появления двух затененных областей на шкале рефрактометра обусловлен двупреломлением и присущ большому числу ювелирных камней. Это — очень важное свойство для их диагностики.
Луч света, проходя через любой камень, за исключением тех, которые кристаллизуются в кубической сингонии, как правило, расщепляется на два различно преломляющихся луча.
Для всех таких камней существует минимальный и максимальный показатели преломления, и разница этих двух показателей составляет очень характерную величину — двупреломление.
Так, для хризолита двупреломление (1,690 — 1,654)=0,036, для турмалина (1,638 — 1,620)=0,018, а для желтого топаза только (1,637 — 1,629)=0,008.
Два последних примера свидетельствуют о важности величины двупреломления для диагностики камней. Возьмем турмалин и топаз, имеющие очень близкие показатели преломления. Розовый топаз визуально трудно отличить от турмалина такого же цвета, однако по двупреломлению с помощью рефрактометра их различить довольно просто.
Это можно сделать, следя за поведением краев затененных областей при вращении камня. Для турмалина два края можно различить даже при освещении прибора белым светом, тогда как у топаза двупреломление слишком мало, чтобы его можно было уловить, не прибегая к шпинелевому рефрактометру или натриевой лампе. Большую помощь в определении и измерении двупреломления на рефрактометре оказывают поляроидные фильтры, которые надевают на окуляр прибора; они изготовляются различными фирмами. Поляроидный фильтр пропускает только такой свет, плоскость колебаний которого параллельна определенному направлению. Лучи, соответствующие двум показателям преломления в двупреломляющем камне, колеблются в двух взаимно перпендикулярных плоскостях. Поэтому, повернув поляроид, можно полностью убрать одну из двух границ затененных облас/ей. Это происходит тогда, когда колебания, пропускаемые поляроидом, совпадут с колебаниями этого луча. После поворота поляроида на 90° становится видимым край затенения, вызванного другим лучом. Таким образом, даже в случае слабого двупреломления, не позволяющего различить оба края в обычном свете, можно видеть заметный сдвиг края затенения при вращении поляроида, тогда как у камней с одним показателем преломления, таких как гранат или шпинель, никакого сдвига тени не наблюдается.
К камням, представляющим интерес для геммологов и обладающим одним показателем преломления (изотропным) в пределах шкалы рефрактометра, относятся флюорит, опал, шпинель и три разновидности граната: гессонит, пироп и альмандин. Зеленый гранат демантоид, сфалерит, алмаз и несколько его имитаций также имеют один показатель преломления, но величина его выходит за пределы шкалы обычного рефрактометра. Имитации из стекла дают только одну область затенения на шкале рефрактометра, однако она может находиться между значениями 1,50 и 1,70 в зависимости от состава стекла. При этом следует помнить, что ни один из изотропных природных драгоценных камней не имеет показателя преломления, заключенного в пределах, характерных для обычного стекла, т. е. от 1,50 до 1,70.
В том случае, когда на шкале в этих пределах виден лишь один край затенения, можно с уверенностью говорить, что мы имеем дело с пастой. Характер края затененной области при освещении белым светом, также имеет диагностическое значение. Пасты с показателем от 1,60 до 1,70 представляют собой свинцовые стекла, дисперсия которых выше дисперсии драгоценных камней с такими же показателями. Это обусловливает возникновение более четкой границы затененной области при измерении на стандартном рефрактометре и окрашенной границы при использовании шпинелевого рефрактометра. Дублеты, площадка которых изготовлена из альмандина (встречаются наиболее часто), будут иметь показатель альмандина, т. е. около 1,79, что свидетельствует о подделке.
Список показателей преломления основных ювелирных камней приведен в табл. 2.1 для удобства (более полный список см. в приложении 5). Величины показателей даны с точностью до второго знака, а двупреломления — до третьего знака, чтобы сделать небольшое, но часто играющее важную роль различие более наглядным.
В табл. 2.1 включены некоторые камни, показатель преломления которых выходит за шкалу рефрактометра. Хотя они дают "отрицательное" показание (т. е. видна лишь тень от контактной жидкости), важен уже сам этот факт, много говорящий о природе образца. В обычной практике (за исключением некоторых синтетических материалов, используемых для имитации алмаза) к таким камням относятся некоторые альмандины, демантоид, циркон, алмаз и сфен (очень редко). Обычно их можно различить по внешнему виду и другим характеристикам, приведенным ниже.
Величины показателей преломления некоторых камней колеблются в широких пределах, что связано с различием их химического состава. Особенно заметно это у красных гранатов, состав которых изменяется более или менее непрерывно от разностей, содержащих 80% чистого пиропа (п= 1,732), до разностей с 85% чистого альмандина (n=l,810). В табл. 2.1 приведены наиболее
Таблица 2.1 Показатели преломления
Камень
Показатель преломление
I
Величина двупреломления
Флюорит
1,43
Опал
1,45
Кварц
1,54
1,55
0,009
Берилл
1,57
1,58
0,006
Топаз (желтый, розовый) 1,63
1,64
0,008
Турмалин
1,62
1,64
0,018
Андалузит
1,63
1,64
0,010
Сподумен
1,66
1,68
0,015
Хризолит
1,65
1,69
0,036
Цоизит
1,69
1,70
0,009
Шпинель
1,72
0,009
Хризоберилл
1,74
1,75
0,009
Гессонит
1,74
Пироп
1,74
Корунд
1,76
1,77
0,008
Альмандин-пироп
1,77
Спессартин
1,80
Альмандин
1,81
Демантоид
1,89
Сфен
1,90
2,02
0,120
Циркон
1,93
1,99
0,059
Алмаз
2,42
ось камня параллельна "оси" прибора (т. е. направлению между окуляром и окном, через которое свет проходит в рефрактометр). Полное двупреломление в этом случае наблюдается тогда, когда камень повернут на 90° по отношению к оси прибора. 3. В случае двуосных кристаллов (ромбическая, моноклинная и триклинная сингонии), как правило, у области затенения видны два края, которые могут передвигаться при повороте камня. Максимальный показатель преломления, определяемый по наиболее удаленному краю затенения, соответствует величине, известной как n
. Минимальный показатель, определяемый по другому краю затенения, соответствует величине, известной как п . Разница (и, - п
) является полным двупреломлением
Измерить полное двупреломление двуосных камней на рефрактометре не всегда просто, однако каждый, кто серьезно занимается геммологией, должен практиковаться и научиться определять его. Некоторые преподаватели рекомендуют записывать значения обеих границ затенения при нескольких положениях камня, считая, что разница между максимальным и минимальным полученными значениями дает полное двупреломление. Опыт проверки экзаменационных работ показал автору, что такое предположение необоснованно. Единственный верный метод (который к тому же является наиболее быстрым и простым) заключается в том, чтобы наблюдать движение одной границы затенения при медленном повороте камня на столике прибора легкими толчками указательных пальцев обеих рук, замечая и записывая сначала наибольшее значение для верхней границы затенения, а затем наименьшее значение для нижней границы. Разница между максимальной и минимальной величинами дает значение двупреломления.
Промежуточный показатель преломления п
определить сложнее. Он соответствует или минимальному значению верхнего края затенения, или максимальному значению нижнего края затенения. Случайно грань площадки может быть ориентирована таким образом, что оптическая ось (или даже обе оси) будет располагаться в плоскости грани. В этом случае в некоторых положениях камня будет наблюдаться единственный край затенения (соответствующий величине п
).
В том случае, когда величина n
ближе к п
, чем к n
, камень является оптически положительным, а когда n
ближе к n
, чем к п
, — оптически отрицательным. Если край затенения, соответствующий наибольшему показателю преломления, передвигается на расстояние менее половины расстояния между максимальным и минимальным значениями показателей преломления, камень должен быть оптически положительным. Если нижний край затенения перемещается на расстояние более половины расстояния между максимальным и минимальным значениями показателей преломления, то камень относится к оптически отрицательным.
Квалифицированных геммологов, по-видимому, заинтересует возможность определения ориентации ограненного камня по наблюдению за перемещением краев области затенения. Однако для целей идентификации обычно необ-
Рис. 2.7. Изменение положения границ затенения при исследовании зеленого турмалина.
Рис. 2.8. Изменение положения границ затенения при исследовании бесцветного топаза.
ходимо знать лишь максимальную и минимальную величины показателей преломления. Следует особо подчеркнуть, что для всех камней — одноосных или двуосных — разница между максимальным и минимальным показателями преломления, полученными для любой грани, должна всегда представлять собой полное двупреломление данного камня. Этот факт имеет очень важное значение для диагностики. Некоторые драгоценные камни имеют "криптокристаллическую" структуру, т. е. состоят из множества мелких кристаллов, ориентированных более или менее случайным образом. Примерами таких камней могут служить жадеит, нефрит и представители группы халцедона (агата). Можно ожидать, что они дадут на рефрактометре единственную усредненную и не очень резкую границу затенения. Однако у некоторых агатов (например оникса, сердолика) отчетливо наблюдается двойная граница затенения с явным двупреломлением около 0,006, не изменяющимся при повороте образца. Эта любопытная, но полезная для диагностики особенность называется структурным двупреломлением; она обусловлена суммарным эффектом одинаковых частиц (в данном случае мелкими волокнами кварца), заключенных в веществе с другими показателями преломления (в данном случае опале).
Диаграммы, представленные на рис. 2.7 и 2.8, иллюстрируют типичные перемещения краев затенения в одноосных и двуосных камнях.
Простые методы определения двупреломления без помощи рефрактометра будут обсуждены в следующей главе.